硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過濾操作應(yīng)該注意哪些問題

本實(shí)驗(yàn)是采用轉(zhuǎn)化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應(yīng)如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應(yīng)是可逆的。根據(jù)氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大或很大的溶解度而溫度降低時(shí)溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮，當(dāng)溫度達(dá)118～120℃時(shí)，由于硝酸鉀溶解度增加很多，達(dá)不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加很少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過重結(jié)晶提純，可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用于減壓過濾。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過濾的操作方法
（1） 按1裝好儀器，濾紙放入布氏漏斗內(nèi)（濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑并能將全
部小孔蓋住為宜）。伏毀少量蒸餾水潤濕濾紙，開啟真空泵，抽氣使濾紙緊貼在漏斗上。
（2） 用傾析法先將上清液轉(zhuǎn)移到漏斗上，溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的2/3，待溶
液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。
（3） 如果吸濾瓶內(nèi)液面高度快到支管時(shí)，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上
口倒出溶液，不能從支管口倒出溶液，以免弄臟溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗滌液潤濕沉淀，然后重新接上橡皮管，盡量抽干，重
復(fù)此操作2~3次。
（5） 吸濾完畢，拔掉橡皮管，關(guān)閉真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，
將沉淀倒在濾紙上或表面皿上，適宜溫度下烘干；如需要的是溶液，將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過濾操作
（1） 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
（2） 取出漏斗，趁熱將濾紙放好，并快速連接好吸濾瓶、真空泵。 （3） 抽濾。 4、蒸發(fā)（濃縮）操作
（巧前1） 將溶液倒入蒸發(fā)皿內(nèi)，液體量不能超過其容量的2/3，以防溶液濺出。如液
體量較多，可隨溶液中水份的不斷蒸發(fā)繼續(xù)添加溶液。
（2） 根據(jù)物質(zhì)對熱的穩(wěn)定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
（3） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻，結(jié)晶。蒸發(fā)皿不能驟冷，以免炸裂。 5、重結(jié)晶操作
（1） 根據(jù)粗產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)，按一定比例加入溶劑，加熱溶解。 （2） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，冷卻結(jié)晶。 （3） 抽濾，烘干，稱重。 [實(shí)驗(yàn)重要步驟]
（1）稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加17.5mL蒸餾水，
加熱并不斷攪拌，當(dāng)小燒杯里的固體全部溶解時(shí)（此時(shí)溫度約84℃），從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時(shí)溶液的體積V1。
（2）繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3，
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
（3）趁熱用熱濾漏斗過濾，濾液盛于預(yù)先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
（4）待濾液冷卻至室溫后，進(jìn)行減壓過濾，得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體，稱量。
（5）留下約0.1g粗產(chǎn)品，其余按粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比為2：1混合，加熱、攪
拌、待晶體全部溶解后停止加熱，冷卻至室溫后抽孝廳清濾，水浴烘干，稱重。并對重結(jié)晶后的產(chǎn)品，進(jìn)行純度檢驗(yàn)。
[實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意事項(xiàng)]
①先用小火加熱使固體全部溶解，然后用大火加熱至沸騰，再用小火蒸發(fā)濃縮； ②漏斗用熱水預(yù)熱好后，如漏斗是冷的或不太熱，硝酸鉀就會(huì)析出影響產(chǎn)率； ③驟冷結(jié)晶過于細(xì)小；
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④小火烤干（如晶體抽得比較干可省去此步驟）。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式(供參考)
實(shí)驗(yàn)步驟（或流程） 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解（體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過積V） 濾 濾液冷卻結(jié)晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗(yàn) 抽濾 水浴烘干 稱重（粗產(chǎn)品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比）將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中 母液棄去 晶體，觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過濾 → 烘稱量（純） → 干

用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問題

提取有用到那么高純度的乙醇嗎？首次聽說。
既然問了就簡單說下，提取頃明清時(shí)候沒有太多注意，主要在濃縮，一定要控制好真空，不然酒精沸點(diǎn)低，控制不好真空很容雀前易就把酒精槐行抽走，造成浪費(fèi)。
最關(guān)鍵那么高的純度，一定注意安全了。

減壓精餾要點(diǎn)有哪些？需要注意哪些事項(xiàng)？

減壓精餾的特點(diǎn)及注意事項(xiàng)：
1、在減壓的情況下，物系的相對揮發(fā)度是減小的；
2、在減壓情況下，氣體的體積加大，單位塔的處理能力下降；
3、在減壓情況下，物質(zhì)的泡點(diǎn)下降，易于用低壓汽進(jìn)行組織生產(chǎn)；
4、減少熱分解。
首先安全第一。
知道你的物料性質(zhì)以及遇到危險(xiǎn)處理方案。其次你要把你的實(shí)驗(yàn)方案寫清楚，按規(guī)程操作。減壓精餾的主要目的是降低釜溫（降低釜溫是因?yàn)槌合挛锪戏悬c(diǎn)較高或者物料是熱敏性物質(zhì)遇熱易分解等等）。

用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問題

提取有用到那么高純度的乙醇嗎？首次聽說。
既然問了就簡單說下，提取時(shí)候沒有太多注意，主要在濃縮，一定要控制好真空，不然酒精沸點(diǎn)低，控制不好真空很容易就把酒精抽走，造成浪費(fèi)。
最關(guān)鍵那么高的純度，一定注意安全了。

減壓濃縮真空度和溫度的關(guān)系

減壓濃縮是一種利用減壓和蒸發(fā)的方法對液茄吵體進(jìn)行濃縮的技術(shù)。在減壓濃縮過程中，真空度和溫度是影響濃縮效果的重要因素。它們的關(guān)系如下：
1. 真空度的影響
減壓濃縮采用真空環(huán)境下的蒸發(fā)原理，降低環(huán)境氣壓會(huì)降低液體的沸點(diǎn)，從而使得液體在較低的溫度下蒸發(fā)。因此，真空度越大，液體的沸點(diǎn)就越低，蒸發(fā)速度就會(huì)越快，濃縮效果也會(huì)越好。
2. 溫度的影響
溫度也是影響減壓顫擾侍濃縮效果的李州重要因素之一。在一定的真空度下，溫度將直接影響液體的蒸發(fā)速度。一般而言，當(dāng)溫度升高時(shí)，液體的蒸發(fā)速度也會(huì)隨之升高，但同時(shí)也會(huì)帶來一些問題，如失去揮發(fā)性的物質(zhì)、發(fā)生分解、氧化等。因此，為了實(shí)現(xiàn)更好的減壓濃縮效果，需要注意控制溫度的范圍，并確保在最佳溫度下進(jìn)行濃縮，以達(dá)到最好的濃縮效果。
總之，在實(shí)際減壓濃縮過程中，需要平衡真空度和溫度的選擇，以實(shí)現(xiàn)最好的濃縮結(jié)果。需要根據(jù)處理對象的狀況、工藝要求等因素進(jìn)行選擇，綜合考慮來確定最佳的真空度和溫度范圍。

化學(xué)試驗(yàn)中的減壓濃縮

減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑，使物料濃度增大。

減壓濃縮后，要等物料溫度降下來后再過濾，不然可能濾液會(huì)沸騰。也可能物料在濾紙上快速結(jié)晶，將濾紙堵死，讓過濾變得非常緩慢。

減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑，使物料濃度增大。主要適用于制藥、食品、化工等工業(yè)部門對液料的濃縮。并且亦能回收酒精和簡單的回流提取。使水蒸發(fā)乾燥。

目前真空減壓濃縮器主要包括濃縮罐、冷凝器、汽液分離器、冷卻器、受液桶五部件，濃縮罐為夾套結(jié)構(gòu)。本設(shè)備適用于制藥、食品、化工等行業(yè)對料液的濃縮，并且可作回收酒精和簡單的回流提取之用。設(shè)備與物料接觸部分均采用不銹鋼制造，具有良好的耐腐蝕性，并且符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。

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